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293 你已经被强化了(元旦快乐!求月票!)(第2/3页)
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的。”邬胜男想了想,补充道:“你还是和我再讲一遍吧,我怕我之前用到的方法和这边不太一样,会出现偏差。”

    “行,”许秋答应了下来,他之前和邬胜男的交流并不多,现在算是“自己人”,也该活络活络,便一边操作,一边介绍道:“将反应产物用一次性滴管滴入甲醇溶液中……”

    两人同步进行反应后处理,聚合物产物析出、过滤、用滤纸包好,装入索氏提取器中,开始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶剂进行索氏提取。

    现在韩嘉莹的合成经验比较丰富,投反应比较大胆,一次性投比较多的量,可以一锅反应拿到2oo毫克左右的产物,一步到位,这样也不用进行多次实验了。

    后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”

    许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”

    在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。

    这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。

    许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。

    合成IdTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TT-B-TT的结构。

    这是一个简单的小分子sti11e反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的sti11e反应步骤,讲给邬胜男听:“先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”

    邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”

    许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”

    又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。

    因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。

    清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。

    在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。

    架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。

    利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。

    称量、加[悠悠读书 .uutxt.info]入催化剂,重复三抽三排操作。

    快升温至12o摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。

    和聚合反应类似,这个sti11e反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。

    完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。

    等邬胜男结束后,许秋继续进行合成IcIn-2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物a)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。

    这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下msds手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约14o摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与强氧化剂接触可生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。

    乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。

    许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放入通风橱中,打

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