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我有科研辅助系统

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295 想想还挺刺激(求订阅)(第2/3页)
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就学过蒸馏水的装置,许秋现在搭的装置和那时的差不多,不过额外多了一个减压的系统。

    许秋按照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。

    左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;

    蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管中间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面中,但不触及瓶壁;

    支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;

    牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。

    搭设完毕,开始减压蒸馏实验。

    打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。

    打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。

    设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。

    蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。

    之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。

    许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。

    一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近1o克的反应,因此之前一共加了足足5o毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是o.o4-o.o5毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒大概是1-2滴每秒;

    另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。

    换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。

    不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是IcIn-2c1的合成。

    之前IcIn-2F的的第一步反应,是反应物a和乙酸酐反应,生成反应物B;第二步反应,是反应物B和氟化钾等反应,生成反应物c;第三步反应,是反应物B或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成In-2c1或In-2F;最后,第四步反应,In-2c1或In-2F和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成IcIn-2c1或IcIn-2F。

    现在正在蒸馏的就是反应物c,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物B进行第三步反应,得到In-2c1。

    许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。

    毕竟,在现在这个信息大爆炸的时代,知识浩如烟海,指望以凡人的力量,掌握全部的知识,那是不可能实现的事情,能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。

    包括上个使用氟化钾的氟化反应,加入的聚乙二醇单甲醚(mpeg)是什么用处,许秋就不清楚,但这并不影响他使用。

    至于这个反应用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,应该是提供碱性氛围。

    稍微回忆了一番实验步骤,许秋开始实验。

    先,用用3o毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配制反应用的混合溶剂,并接入一个氮气球,提供氮气保护氛围。

    msds上显示,三乙胺为无色油状液体有刺激性,有毒,误吞咽会中毒,会烧伤皮肤,其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险,有强烈氨臭。

    “又酸又臭的,为啥我想到了螺蛳粉……”

    许秋吐槽了一句,然后果断用上了防毒面具,一个乙酸酐就已经够酸爽了,现在又来一个。

    他可没兴趣亲自体验一下什么是“强烈氨臭”,犹记得高中化学实验的时候,有同学把氨水打翻了,然后那个味道弥漫了整个房间,学生都被紧急撤离了……

    与之相比,微波炉焗榴莲、高压锅炖*,这种级别的生化武器,实在是太Low了一些。

    许秋也不清楚为啥高中化学的实验会用到氨水、浓硫酸这种危险试剂,他觉得随便搞点颜色变换,或是生成漂亮沉淀之类的反

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